通过BeSEC检测PAN分子量
聚丙烯腈纤维(PAN,即腈纶)用处宽泛,因手感柔软、保暖性好、耐光性强,常作为羊毛代替品或与羊毛混纺,用于服装、毛毯等纺织品。同时,PAN是出产碳纤维的沉要原料,经预氧化、碳化等工艺可转化为高机能碳纤维,利用于航空航天、体育器材、汽车工业等领域。此表,PAN还可用于造作超滤膜、微滤膜等膜资料,以及离子互换树脂,在水处置、食品加工、生物医学和化工分离中阐扬沉要作用。
分子量直接影响PAN的力学机能和热机能。纺织用PAN需适当分子量以保障纤维强度和柔软度;碳纤维用PAN的分子量及其散布则对最终碳纤维的强度、模量等机能有显著影响,过高或过低均可能导致机能降落。

道理和设备
选取双检测器凝胶渗入色谱(GPC)系统,配置示差折光(RI)检测器和光散射检测器。光散射检测器选取VIP888官网的BeSEC LS2检测器,蕴含90°和幼角双角度检测。
GPC前端通过色谱柱按分子尺寸分离样品组分。静态光散射技术检测大分子的散射光强,凭据瑞利散射方程:

其中c为样品的浓度,θ为丈量的角度,Rθ 为θ角方向的瑞利散射比,Mw 为分子量,A2 为第二维利系数,K为与(dn/dc)2有关的常数,P(θ)为结构因子。
BeSEC工作站软件网络光散射信号与前端GPC的示差或者紫表信号通过BeSEC工作站软件推算得到分子量散布和均匀分子量Mn、Mw、Mz的信息。
尝试前提

样品造备
检测了五个PAN样品。正确称量样品分散在DMF中,通过电磁搅拌进行分散,成为浓度为1-3 mg/mL之间的澄清通明溶液,通过0.22 μm PTFE注射器滤膜过滤至顶空进样瓶中,放入自动进样器中进样。
了局和分析


图1. 1#样品多检测器信号流出曲线和分子量散布曲线


图2. 2#样品多检测器信号流出曲线和分子量散布曲线


图3. 3#样品多检测器信号流出曲线和分子量散布曲线


图4. 4#样品多检测器信号流出曲线和分子量散布曲线


图5. 5#样品多检测器信号流出曲线和分子量散布曲线
图1至图5中的双检测器色谱曲线,其中蓝色曲线为RI检测器信号,绿色为直角光散射检测器信号,红色信号为幼角光散射信号D芄豢闯,色谱曲线信号质量优良,基线平坦没有显著漂移或者较高噪音。其中分子量流出曲线显示,分子量随流出体积逐步降低。光散射信号没有拖尾,且分子量曲线没有翘尾,注明色谱柱对于样品中分歧尺寸的分子做出了有效分离,大分子先流出,幼分子后流出。分子量了局列于下表中。
表1. 分子量了局

通过表1了局能够看出,5个样品的PAN的沉均分子量在130K-180K之间,从数量级来看没有显著差距,4#样品的分子量散布较宽。